ساخت و بررسی الکترودهای اصلاح شده مبتنی بر پلیمرهای رسانا و نانوذرات فلزی و کاربرد آن ها برای الکترواکسیداسیون متانول و اتانول و سنتز الکتروشیمیایی فیلم پلی پیرول حاوی لیگاند قرمز آلیزارین s برای طراحی یک سنسور جدید حساس به یون نقره (i) و تهیه فیبر میکرواستخراج فاز جامد به روش الکتروشیمیایی برای پیش تغلیظ و شناسایی ترکیبات btex با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور یونیزاسیون شعله ای

در بخش اول این پروژه تحقیقاتی، یک پوشش نانوکامپوزیتی بوسیله الکتروپلیمریزاسیون پیرول در سطح الکترود کربن شیشه ای تهیه گردید. پس از تشکیل ماتریکس پلی پیرول، این سطح توسط نانوذرات پلاتین بصورت پتانسیواستاتیک پوشش داده شد. از الکترود حاصل بعنوان الکترود کربن شیشه ای/ پلی-پیرول/ پلاتین (الکترود gc/ppy/pt) یاد می شود. ساختار میکروسکوپی و مورفولوژی فیلم پلی پیرول بوسیله میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) مورد بررسی قرار گرفت. بررسی های انجام شده توسط میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) نشان دادند که نانوذرات پلاتین بصورت یکنواخت در داخل ماتریکس پلی پیرول پراکنده شده اند. فعالیت الکتروشیمیایی و کاتالیتیکی الکترود gc/ppy/pt با الکترود gc/ptدر محلول 0/3 مولار اسید پرکلریک مورد مقایسه قرار گرفت و الکترواکسیداسیون متانول در سطح الکترود gc/ppy/pt با استفاده از روش های ولتامتری چرخه ای و کرونوآمپرومتری مورد بررسی قرار گرفت. در بخش دوم، الکترود پیشنهاد شده gc/ppy/pt برای بررسی اکسایش اتانول مورد استفاده قرار گرفت. اثرعوامل مختلف از جمله، ضخامت فیلم پلی پیرول، مقدار پلاتین بارگذاری شده، سرعت روبش پتانسیل و پتانسیل حد آندی بر روی اکسایش الکتروکاتالیتیکی اتانول مورد بررسی قرار گرفت. همچنین سینتیک اکسایش اتانول در سطح الکترود gc/ppy/pt مورد بررسی قرار گرفت. در بخش سوم، الکترود اصلاح شده بر پایه گنجاندن لیگاند کمپلکس دهنده آنیونی قرمز آلیزارین s (ars) در داخل فیلم پلی پیرول در طی فرآیند الکتروپلیمریزاسیون برای شناسایی یون نقره (i) مورد استفاده قرار گرفت. الکترود اصلاح شده ppy/ars برای پیش تغلیظ و اندازه گیری یون نقره (i) در محلول توسط روش ولتامتری عاری سازی آندی پالس تفاضلی (dpasv) مورد استفاده قرار گرفت. یک رابطه خطی بین پاسخ های dpasv الکترود اصلاح شده ppy/ars و غلظت یون نقره در گستره 10-10×9/2 تا 6-10×2/8 مولار با حدتشخیص 10-10×4/6 مولار مشاهده شد. اثر برخی از فلزات واسطه بر روی پاسخ الکترود مطالعه شد و نتایج مربوطه نشان داد که بجز یون جیوه (ii) هیچ مزاحمت جدی در تعیین یون نقره (i) وجود ندارد. نهایتا dpasv برای تعیین یون نقره (i) در نمونه-های حقیقی مورد استفاده قرار گرفت. در بخش چهارم، برای غلبه بر مشکل شکنندگی فیبر spme، یک فیبر جدید بر پایه کامپوزیت پلی پیرول/ نانولوله های کربنی/ نانوذرات سلیکون دی اکسید (ppy/cnt/sio2) بر روی سطح استیل زنگ نزن بطریق الکتروشیمیایی تهیه گردید. تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی نشان می دهد که فیلم نانوکامپوزیت ppy/cnt/sio2 دارای ساختاری متخلخل می باشد. این فیبر برای میکرواستخراج فاز جامد از فضای فوقانی ترکیبات بنزن، تولوئن، اتیل بنزن و اورتوزایلن (btex) و اندازه گیری آن توسط دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور یونیزاسیون شعله ای (gc-fid) مورد استفاده قرار گرفت. فیبر ppy/cnt/sio2 دارای خصوصیاتی از جمله تهیه آسان، استحکام، پایداری حرارتی بالا و کارایی استخراج خوب می باشد. پارامترهای مهم و موثر بر روی کارایی استخراج از جمله دما و زمان واجذب، دمای استخراج، زمان استخراج، سرعت چرخش و اثر نمک مورد بررسی قرار گرفت و بهینه گردید. در شرایط بهینه، گستره خطی بین 0/01 تا 200 نانوگرم بر میلی لیتر با ضریب همبستگی بیشتر از 0/9953 بدست آمد. حد تشخیص روش بطور عملی در نسبت سیگنال به نویز برابر 3 و با پنج بار تکرار آزمایش بدست آمد که مقادیر آن بین 0/005 تا 0/02 نانوگرم بر میلی لیتر می باشد. تکرارپذیری در جواب فیبر به آنالایت بصورت انحراف استاندارد نسبی حاصل از 5 بار اندازه گیری توسط یک فیبر محاسبه گردید که مقادیر آن در محدوده 3/9 تا 6/4 درصد بدست آمد. همچنین تکرارپذیری در ساخت فیبر به صورت انحراف استاندارد نسبی توسط 3 فیبر تهیه شده تحت شرایط یکسان بدست آمد که مقادیر آن 6 تا 8/5 درصد برای ترکیبات btexحاصل گردید. در نهایت روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازه گیری ترکیبات btexدر نمونه های حقیقی مورد استفاده قرار گرفت. درصد بازیابی نسبی آنالایت ها در گستره 91 تا 106/7 درصد بدست آمد.